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來源: 發布時間:2024-11-27

旋轉蒸發儀的基本操作


1. 安裝好旋轉蒸發儀的各部件,使得儀器穩固。接好冷凝液接收瓶、循環冷卻水以及真空泵。


2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。


3.在加熱槽中加入加熱流體介質,一般為純水。


4.調整好蒸餾燒瓶的高度和角度。


5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉蒸發儀的電源,由慢速開始旋轉,然后調節至所需轉速進行旋轉。同時加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。


6. 加熱水浴,根據燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。


7. 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴,關閉轉速旋鈕,停止旋轉。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關閉水泵。


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旋轉蒸發儀注意事項

1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。

2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。

4、必須使擰入保險孔內保險,以免損壞燒瓶。

5、如真空抽不上來需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象。

6、工作結束,關閉開關,拔下電源插頭。。


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在日常的使用中有哪些因素會影響旋轉蒸發儀蒸餾的效率呢?

1.加熱鍋溫度

     加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,*常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。

2.冷卻介質的溫度

 為確保*佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。

3.系統的真空值

真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好


旋轉蒸發器注意事項:

1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.

4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,盡量手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。

旋轉蒸發器的使用方法:先手動旋轉升降螺旋,順時針擰降到比較低~連接旋蒸瓶并用夾子夾緊~打開開關~調節轉速至100左右(轉速在60~150之間)即可~調節溫度至40度左右,待溫度穩定后再調高溫度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱內烘干(整個過程大概一個小時


自動升降旋轉蒸發器安裝指南。

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旋轉蒸發儀工作的使用


1、接通電源,開啟冷卻系統-打開總開關,電源開關,等待儀器自檢60s,當制冷燈不在閃爍時,開啟循環泵按鈕,制冷按鈕,設定冷卻溫度;


2、接上旋蒸瓶,使水浴鍋與瓶內的液面齊平,關閉旋轉蒸發儀器的放氣按鈕,開啟真空泵,待真空度大于0.04 MP時候方可松手;


3、開啟旋轉按鈕,調整轉速,剛開始轉速不宜過高,防止暴沸。打開溫度按鈕,根據所需旋蒸的溶劑沸點設定合適的溫度;(若剛開始的水浴溫度已經過高,需換水降溫,以免蒸發過快或暴沸);


4、待蒸餾瓶內有液滴均勻落下時,旋蒸開始;


5、停止使用時,將轉動旋鈕旋至*小處,關閉旋轉開關 ;


6、右手扶住燒瓶,左手緩慢打開氣閥放氣;待真空度降低0.04MP時候,關閉真空泵,取下旋蒸瓶;


7、關閉水浴加熱;關閉冷凝循環;(依次關閉制冷按鈕,循環泵按鈕,電源按鈕,總開關);


8、及時處理冷凝廢液,并清理儀器區域;


注意事項:


1、水浴鍋內需保持水量,嚴禁干燒;


2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;


3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好;


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旋轉蒸發儀的基本知識


旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,以達到濃縮的目的。主要應用于化學、化工、生物醫藥等領域,是研發及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產物的一款必備基本儀器。

 旋轉蒸發儀的基本結構

旋轉蒸發儀的主要組成部分及其相應用途如下:

① 旋轉主機:通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶

② 蒸發管:蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將樣品吸出

③ 真空系統:用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓

④ 加熱水浴(油浴)鍋:通常情況下都是用水或油加熱樣品

⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品

⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進入收集瓶


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